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一种OLED边框封装用环氧胶粘合剂及其制备方法与流程

   日期:2019-07-12     浏览:1510    评论:0    
核心提示:本发明属于胶粘剂技术领域,具体涉及一种OLED边框封装用环氧胶粘合剂。背景技术:随着电子和信息产业的快速发展,OLED(有机发光
本发明属于胶粘剂技术领域,具体涉及一种OLED边框封装用环氧胶粘合剂。
  
背景技术:
 
随着电子和信息产业的快速发展,OLED(有机发光二极管,organic light-emitting diode)显示屏独特的响应速度快、宽屏视角等特点,同时自发光不需使用背光的优势,使得OLED显示技术广泛地运用于手机、汽车音响和电视等电子产品。
 
基于OLED的新技术柔性有机发光显示技术(Flexible OLED,FOLED),其屏幕可弯曲甚至折叠,该技术也使得OLED显示技术飞速发展,成为了电子信息产业的尖端技术。
 
OLED显示器采用有机发光材料,不需要背光源,主动发光显示,但是因为有机发光材料要求非常高,不能受到污染、侵蚀以及老化,所以需要对有机发光材料器件进行边框封装保护。
 
OLED边框封装用环氧胶粘合剂就是用于OLED显示器边框的密封粘接,用来密封保护OLED器件的一种胶粘剂,使其器件内部不受污染以及水汽氧气的侵蚀,同时也不能受到粘合剂本身的污染,所以性能要求很高,具体要求为:固化温度低、固化剂残留少、挥发分残留少、粘接力强、耐水煮、阻水汽阻氧性能佳以及达到无卤的标准等。
 
传统的单组分环氧胶粘合剂因为有固化剂残留、挥发分残留以及固化温度较高(150℃以上)的问题,都会使得OLED器件受到破坏,均不适用于OLED的边框密封保护。
 
技术实现要素:
 
 本发明要解决的技术问题在于:克服传统单组分环氧胶有固化剂残留、挥发分残留、固化温度高以及能耗大效率低等问题,提出一种OLED边框封装用环氧胶粘合剂及其制备方法,该粘合剂采用先光照后加热的固化方式,性能特点为:粘度:100~150Pa.s;UV固化条件:≤4J/cm2(主要波长365nm);热固化:80℃*60min;透水率:<16g/m2*24h(60℃/90%RH);剪切强度≥15MPa;耐水煮≥8h;Cl≤900ppm,Br≤900ppm,且Cl+Br≤1500ppm。
 
为了解决上述技术问题,本发明提出下列技术方案:一种OLED边框封装用环氧胶粘合剂,其由下列按照重量份数计算的组分组成:环氧树脂50-80份;环氧稀释剂5-10份;增韧剂5-10份;填料20-40份;光引发剂1-5份;抗氧剂0.1-1份;助剂0.3-3份;
 
所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚F环氧树脂中的一种或多种的混合物;
 
所述脂环族环氧树脂为两官能度含有两个环氧基团的饱和脂环结构的树脂,所述脂环族环氧树脂是下列物质中的一种或多种的混合物:3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基碳酸酯、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酯、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、双环戊二烯二环氧化物、4-(2,3-环氧丙氧基)-N,N-二(2,3-环氧丙基)苯胺、1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯以及环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯;
 
所述双酚F环氧树脂为低卤素双酚F环氧树脂;
 
所述环氧稀释剂为氧杂环丁烷、脂肪族缩水甘油醚中的一种或多种的混合物;
 
所述氧杂环丁烷为带羟基的氧杂环丁烷;
 
所述脂肪族缩水甘油醚是两官能度或三官能度的低卤素脂肪族缩水甘油醚,所述脂肪族缩水甘油醚是下列物质中的一种或多种的混合物:双官能度环氧稀释剂、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚、丙氧基甘油三缩水甘油醚;
 
所述增韧剂为多元醇、聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶中的一种或多种的混合物;
 
所述聚丁二烯橡胶是下列物质中的一种或多种的混合物:端羟基液态聚丁二烯橡胶、均聚液态聚丁二烯橡胶以及液态聚丁二烯;
 
所述的填料为滑石粉、气相二氧化硅、碳酸钙、钛白粉中的一种或多种的混合物;
 
所述的光引发剂为阳离子光引发剂,所述的阳离子光引发剂为芳茂铁类光引发剂和六氟磷酸鎓盐类光引发剂;
 
所述抗氧剂为下列物质的一种或多种的混合物:β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、硫代二丙酸双月桂酯、有机亚磷酸酯类;
 
所述助剂为消泡剂、分散剂以及偶联剂中的一种或多种的混合物;
 
所述消泡剂为下列物质的一种或多种的混合物:破泡聚硅氧烷非水性乳液、破泡聚合物和聚硅氧烷溶液、含气相二氧化硅的有机改性聚硅氧烷、有机改性聚硅氧烷、含气相二氧化硅的二甲基聚硅氧烷、磷酸脂类疏水性消泡抑泡剂、丙烯酸酯类消泡剂、有机改性聚硅氧烷;
 
分散剂为下列物质的一种或多种的混合物:高分子量共聚物烷基铵盐、含颜料亲和基团的嵌段共聚物、含胺基衍生物的高分子聚羧酸溶液、含高颜料亲和基团的改性聚醚;
 
偶联剂为下列物质的一种或多种的混合物:γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
 
上述技术方案的进一步限定在于,上述OLED边框封装用环氧胶粘合剂的性能为:粘度:100~150Pa.s;UV固化条件:≤4J/cm2(主要波长365nm);热固化:80℃*60min;透水率:<16g/m2*24h(60℃/90%RH);剪切强度≥15MPa;耐水煮≥8h;Cl≤900ppm,Br≤900ppm,且Cl+Br≤1500ppm。
 
为了解决上述技术问题,本发明还提出下列技术方案:一种制备所述的OLED边框封装用环氧胶粘合剂的制备方法,其包括以下步骤:
 
步骤1:按照重量份数称取:环氧树脂50-80份;环氧稀释剂5-10份;增韧剂5-10份;填料20-40份;光引发剂1-5份;抗氧剂0.1-1份;助剂0.3-3份;步骤2:先将环氧树脂、环氧稀释剂、增韧剂、光引发剂、抗氧剂、助剂加入容器内,使用高速分散机搅拌分散均匀,然后边搅拌边加入填料,然后高速分散搅拌2-3小时,直至搅拌均匀;
 
步骤3:将搅拌均匀的胶液使用三辊研磨机进行三辊研磨,研磨两次至填料细度均一均匀。
 
本发明具有以下有益效果:
 
本发明采用阳离子光引发聚合体系具有固化收缩率小,对基础附着力强,光固化过程不被氧气阻聚,固化反应不易终止,无迁移,无挥发物以及适用于厚膜光固化等优点,可以很好的避免固化剂残留、挥发分存在以及固化温度高等问题,且效率也更高。
 
本发明使用芳茂铁类和鎓盐类阳离子光引发剂,通过实现先光照起始反应,预粘接定位,再热固化加强至固化完全的方式,制得了一款性能优异的环氧胶粘合剂产品。其很好的解决了传统单组分环氧胶粘合剂有固化剂残留、挥发分残留、固化温度高以及能耗大效率低高等问题。
 
本发明为一种OLED边框封装用环氧胶粘合剂,可以进行先光照后加热的固化方式,实现先UV照射预固化定位,后加热固化加强的固化效果;具有固化剂残留少、挥发分残留少、固化温度低、粘接力强、耐水煮、阻水汽阻氧性能佳等优点,且达到了无卤的标准。克服了传统单组分环氧胶粘合剂有固化剂残留、挥发分残留、固化温度高以及能耗大效率低高等问题,完成了一种OLED边框封装用环氧胶粘合剂的制备,且该粘合剂特点为:粘度:100~150Pa.s;UV固化条件:≤4J/cm2(主要波长365nm);热固化:80℃*60min;透水率:<16g/m2*24h(60℃/90%RH);剪切强度≥15MPa;耐水煮≥8h;Cl≤900ppm,Br≤900ppm,且Cl+Br≤1500ppm。
 
具体实施方式
 
本发明提出一种OLED边框封装用环氧胶粘合剂,其由下列按照重量份数计算的组分组成:环氧树脂50-80份;环氧稀释剂5-10份;增韧剂5-10份;填料20-40份;光引发剂1-5份;抗氧剂0.1-1份;助剂0.3-3份。
 
所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚F环氧树脂中的一种或多种的混合物。
 
所述脂环族环氧树脂为两官能度含有两个环氧基团的饱和脂环结构的树脂。
 
所述脂环族环氧树脂是下列物质中的一种或多种的混合物:3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基碳酸酯(陶氏化学的UVR-6110)、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酯(陶氏化学UVR-6103)、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯(陶氏化学UVR-6105)、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯(陶氏化学UVR-6128),四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯(江苏泰特尔公司的TTA182)、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯(江苏泰特尔公司的TTA186)、双环戊二烯二环氧化物(江苏泰特尔公司的TTA27)、4-(2,3-环氧丙氧基)-N,N-二(2,3-环氧丙基)苯胺(江苏泰特尔公司的TTA500)、1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯(江苏泰特尔公司的TTA60)、以及环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯(亨斯曼的CY184)。
 
所述双酚F环氧树脂为低卤素双酚F环氧树脂。
 
所述双酚F环氧树脂是下列物质中的一种或多种的混合物:双酚F型环氧树脂(佳迪达新材料的NPEF-170、EPALLOY 8220E、EPALLOY8230E),双酚F型环氧树脂(日本新日铁住金化学株式会社的YD-8125、ZX-1059)。
 
所述环氧稀释剂为氧杂环丁烷、脂肪族缩水甘油醚中的一种或多种的混合物。
 
所述氧杂环丁烷为带羟基的氧杂环丁烷。
 
所述氧杂环丁烷选自:上海西博化学的CURALITE OX;
 
所述脂肪族缩水甘油醚是两官能度或三官能度的低卤素脂肪族缩水甘油醚。
 
所述脂肪族缩水甘油醚是下列物质中的一种或多种的混合物:双官能度环氧稀释剂(佳迪达新材料JD-350、JD-351)、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚(佳迪达新材料ERISYS GE-30)、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚(佳迪达新材料ERISYS GE-31)、丙氧基甘油三缩水甘油醚(佳迪达新材料ERISYS GE-36)。
 
所述增韧剂为多元醇、聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶中的一种或多种的混合物。
 
所述多元醇是下列物质中的一种或多种的混合物:多元醇(上海西博化学CAPA 4101)、多元醇(佳迪达新材料JA-782、JA-783)。
 
所述聚丁二烯橡胶是下列物质中的一种或多种的混合物:端羟基液态聚丁二烯橡胶(德固萨公司的HTPB)、均聚液态聚丁二烯橡胶(选用可乐丽的LBR-305、LBR-300、LBR-307)以及液态聚丁二烯(Synthomer公司的PM4、P4-25P、P4150P)。
 
所述丁腈橡胶是下列物质中的一种或多种的混合物:丁腈橡胶(美国CVC特种化学品有限公司的CTBN1300X8、CTBN1300x13)。
 
所述的填料为滑石粉、气相二氧化硅、碳酸钙、钛白粉中的一种或多种的混合物。
 
所述滑石粉选自:意大利依米发比HTP1、HTP2、HM4、HTPULTRA5、东莞纳奥橡塑Type1048、Type1055;所述气象二氧化硅选自:德国瓦克H20、赢创德固赛AEROSIL R792、AEROSIL R794、AEROSIL R805、AEROSIL R812;所述碳酸钙选自:武汉隆华正则化工CCR701、广州展飞化工11000目轻质碳酸钙;所述钛白粉选自:德国康诺斯KRONOS2233、美国杜邦R-960、R-103;
 
所述的光引发剂为下列阳离子光引发剂的一种或多种的混合物。所述的阳离子光引发剂为芳茂铁类光引发剂和六氟磷酸鎓盐类光引发剂,如:η6-异丙苯茂铁(Ⅱ)六氟磷酸盐混合液、4-异丁基苯基-4’-甲基苯基二苯基硫鎓六氟磷酸盐、4-异丁基苯基-4’-甲基苯基二苯基碘鎓六氟磷酸盐等。选自:深圳优阳科技有限公司Uyracure-261、Uyracure-250、Uyracure-160。
 
所述抗氧剂为下列物质的一种或多种的混合物:β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(即抗氧剂1076)、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷(即抗氧剂CA)、硫代二丙酸双月桂酯(即抗氧剂DLTP)、有机亚磷酸酯类(选用科莱恩抗氧剂Hostanox P-EPQ)。
 
所述助剂为消泡剂、分散剂以及偶联剂中的一种或多种的混合物。
 
消泡剂选自:破泡聚硅氧烷非水性乳液(比克化学BYK067A)、破泡聚合物和聚硅氧烷溶液(比克化学BYK141)、含气相二氧化硅的有机改性聚硅氧烷(赢创德固赛TEGO Airex 900)、有机改性聚硅氧烷(赢创德固赛TEGO Airex 962)、含气相二氧化硅的二甲基聚硅氧烷(赢创德固赛TEGO Foamex N)、磷酸脂类疏水性消泡抑泡剂(先创化学MOUSSEX 561PL)、丙烯酸酯类消泡剂(先创化学MOUSSEX SF254)、有机改性聚硅氧烷(先创化学MOUSSEX 338SL)。
 
分散剂选自:高分子量共聚物烷基铵盐(比克化学BYK9076)、含颜料亲和基团的嵌段共聚物(比克化学BYK2155)、含胺基衍生物的高分子聚羧酸溶液(赢创德固赛TEGO 630)、含高颜料亲和基团的改性聚醚(赢创德固赛TEGO 650)。
 
偶联剂选自:γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(日本信越化学工业株式会社KBM-403)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(日本信越化学工业株式会社KBM-503)。
 
本发明还进一步提出制备上述OLED边框封装用环氧胶粘合剂的制备方法,其包括以下步骤:
 
步骤1:按照重量份数称取:环氧树脂50-80份;环氧稀释剂5-10份;增韧剂5-10份;填料20-40份;光引发剂1-5份;抗氧剂0.1-1份;助剂0.3-3份;
 
步骤2:先将环氧树脂、环氧稀释剂、增韧剂、光引发剂、抗氧剂、助剂加入容器内,使用高速分散机搅拌分散均匀,然后边搅拌边加入填料,然后高速分散搅拌2-3小时,直至搅拌均匀;
 
步骤3:将搅拌均匀的胶液使用三辊研磨机进行三辊研磨,研磨两次至填料细度均一均匀。
 
上述OLED边框封装用环氧胶粘合剂的性能为:粘度:100~150Pa.s;UV固化条件:≤4J/cm2(主要波长365nm);热固化:80℃*60min;透水率:<16g/m2*24h(60℃/90%RH);剪切强度≥15MPa;耐水煮≥8h;Cl≤900ppm,Br≤900ppm,且Cl+Br≤1500ppm。
 
制备实施例1
 
称取以下各组分:
 
环氧树脂:50g(牌号UVR-6110的脂环族环氧树脂),
 
环氧稀释剂:5g(牌号CURALITE OX的氧杂环丁烷),
 
增韧剂:5g(牌号CAPA4101的多元醇),
 
填料:20g(牌号HTP1的滑石粉19g,牌号H20的气象二氧化硅1g)
 
光引发剂:3g(牌号Uyracure-261芳茂铁盐类引发剂),
 
抗氧剂:0.1g(牌号抗氧剂1076的抗氧剂),
 
助剂:0.3g(牌号BYK067A的消泡剂0.1g;牌号BYK9076的分散剂0.1g、牌号KBM-403的偶联剂0.1g)。
 
按照上述制备方法进行加料、混合、搅拌分散以及三辊研磨,至均匀均一再脱泡分装即得到产品。
 
制备实施例2
 
称取以下各组分:
 
环氧树脂:60g(牌号TTA182脂环族环氧树脂),
 
环氧稀释剂:6g(牌号CURALITE OX的氧杂环丁烷3g;牌号JD-350 3g的脂肪族缩水甘油醚),
 
增韧剂:6g(牌号JA-782多元醇),
 
填料:30g(牌号HTP2的滑石粉28g,牌号AEROSIL R792的气象二氧化硅2g)
 
光引发剂:2g(牌号Uyracure-250的鎓盐类引发剂),
 
抗氧剂:0.5g(牌号为抗氧剂CA的抗氧剂),
 
助剂:1.5g(牌号BYK141的消泡剂0.5g;牌号BYK2155的分散剂0.5g、牌号KBM-503的偶联剂0.5g)。
 
按照上述制备方法进行加料、混合、搅拌分散以及三辊研磨,至均匀均一再脱泡分装即得到产品。
 
制备实施例3
 
称取以下各组分:
 
环氧树脂:80g(牌号CY184的脂环族环氧树脂),
 
环氧稀释剂:8g(牌号CURALITE OX的氧杂环丁烷4g;牌号ERISYS GE-30的脂肪族缩水甘油醚4g),
 
增韧剂:7g(牌号JA-783的多元醇),
 
填料:40g(牌号HM4的滑石粉36g,牌号AEROSIL R794的气象二氧化硅3g、牌号CCR701的碳酸钙1g)
 
光引发剂:1g(牌号Uyracure-160的鎓盐类引发剂),
 
抗氧剂:1g(牌号为抗氧剂DLTP的抗氧剂),
 
助剂:3g(牌号TEGO Airex 900的消泡剂1g;牌号TEGO 630的分散剂1g、牌号KBM-403的偶联剂1g)。
 
按照上述制备方法进行加料、混合、搅拌分散以及三辊研磨,至均匀均一再脱泡分装即得到产品。
 
制备实施例4
 
称取以下各组分:
 
环氧树脂:50g(牌号UVR-6103的脂环族环氧树脂20g、牌号UVR-6128的脂环族环氧树脂30g),
 
环氧稀释剂:10g(牌号CURALITE OX氧杂环丁烷5g;牌号ERISYS GE-36的脂肪族缩水甘油醚5g),
 
增韧剂:8g(牌号LBR-307的聚丁二烯橡胶),
 
填料:20g(牌号HTPULTRA5的滑石粉17g;牌号AEROSIL R805的气象二氧化硅1g;牌号广州展飞11000目轻质碳酸钙2g)
 
光引发剂:4g(牌号Uyracure-261芳茂铁盐类引发剂),
 
抗氧剂:0.1g(牌号为抗氧剂Hostanox P-EPQ的抗氧剂),
 
助剂:0.6g(牌号TEGO Airex 962的消泡剂0.2g;牌号TEGO 650的分散剂0.2g、牌号KBM-503的偶联剂0.2g)。
 
按照上述制备方法进行加料、混合、搅拌分散以及三辊研磨,至均匀均一再脱泡分装即得到产品。
 
制备实施例5
 
称取以下各组分:
 
环氧树脂:60g(牌号TTA27的脂环族环氧树脂30g、牌号TTA500的脂环族环氧树脂30g),
 
环氧稀释剂:8g(牌号CURALITE OX的氧杂环丁烷),
 
增韧剂:9g(牌号PM4的聚丁二烯橡胶),
 
填料:30g(牌号Type1048的滑石粉27g,牌号AEROSIL R812的气象二氧化硅2g;牌号KRonOS 2233钛白粉1g)
 
光引发剂:5g(牌号Uyracure-261的芳茂铁盐类引发剂),
 
抗氧剂:0.5g(牌号为抗氧剂1076的抗氧剂),
 
助剂:1.5g(牌号TEGO Foamex N的消泡剂0.5g;牌号BYK9076的分散剂0.5g、牌号KBM-403的偶联剂0.5g)。
 
按照上述制备方法进行加料、混合、搅拌分散以及三辊研磨,至均匀均一再脱泡分装即得到产品。
 
制备实施例6
 
称取以下各组分:
 
环氧树脂:80g(牌号UVR-6105的脂环族环氧树脂40g、牌号NPEF-170的双酚F环氧树脂40g),
 
环氧稀释剂:10g(牌号CURALITE OX的氧杂环丁烷),
 
增韧剂:10g(牌号CTBN1300X8的丁腈橡胶),
 
填料:40g(牌号Type1055的滑石粉35g,牌号H20的气象二氧化硅3g,牌号为R-960的钛白粉2g)
 
光引发剂:3g(牌号Uyracure-261的芳茂铁盐类引发剂),
 
抗氧剂:1g(牌号为抗氧剂1076的抗氧剂),
 
助剂2.4g(牌号MOUSSEX 561PL的消泡剂0.8g;牌号BYK2155的分散剂0.8g、牌号KBM-503的偶联剂0.8g)。
 
按照上述制备方法进行加料、混合、搅拌分散以及三辊研磨,至均匀均一再脱泡分装即得到产品。
 
制备实施例7
 
称取以下各组分:
 
环氧树脂:50g(牌号TTA186的脂环族环氧树脂30g、牌号EPALLOY8230E的双酚F环氧树脂20g),
 
环氧稀释剂:5g(牌号CURALITE OX的氧杂环丁烷2g;牌号JD-350的脂肪族缩水甘油醚3g),
 
增韧剂:8g(牌号CTBN1300x13的丁腈橡胶),
 
填料:20g(牌号HTP1的滑石粉19g,牌号AEROSIL R792的气象二氧化硅1g)
 
光引发剂:2g(牌号Uyracure-261的芳茂铁盐类引发剂),
 
抗氧剂:0.1g(牌号为抗氧剂DLTP的抗氧剂),
 
助剂:0.3g(牌号MOUSSEX SF254的消泡剂0.1g;牌号TEGO 630的分散剂0.1g、牌号KBM-403的偶联剂0.1g)。
 
按照上述制备方法进行加料、混合、搅拌分散以及三辊研磨,至均匀均一再脱泡分装即得到产品。
 
制备实施例8
 
称取以下各组分:
 
环氧树脂:60g(牌号CY184的脂环族环氧树脂30、牌号YD-8125的双酚F环氧树脂30g),
 
环氧稀释剂:9g(牌号CURALITE OX的氧杂环丁烷4g;牌号ERISYS GE-30的脂肪族缩水甘油醚5g),
 
增韧剂:5g(牌号CAPA4101的多元醇2g、牌号LBR-307的聚丁二烯橡胶3g),
 
填料:30g(牌号HM4的滑石粉19g,牌号AEROSIL R794的气象二氧化硅1g)
 
光引发剂:1g(牌号Uyracure-261的芳茂铁盐类引发剂),
 
抗氧剂:0.5g(牌号为抗氧剂Hostanox P-EPQ的抗氧剂),
 
助剂:1.5g(牌号BYK067A的消泡剂0.1g;牌号BYK9076的分散剂0.5g、牌号KBM-503的偶联剂0.5g)。
 
按照上述制备方法进行加料、混合、搅拌分散以及三辊研磨,至均匀均一再脱泡分装即得到产品。
 
制备实施例9
 
称取以下各组分:
 
环氧树脂:80g(牌号UVR-6110的脂环族环氧树脂15g、牌号TTA60的脂环族环氧树脂35g、牌号ZX-1059的双酚F环氧树脂30g),环氧稀释剂:10g(牌号CURALITE OX的氧杂环丁烷6g;牌号ERISYS GE-36的脂肪族缩水甘油醚4g),
 
增韧剂:8g(牌号JA-782的多元醇4g;牌号PM4的聚丁二烯橡胶4g),
 
填料:40g(牌号Type1048的滑石粉33g,牌号AEROSIL R812的气象二氧化硅3g;牌号CCR701的碳酸钙2g;牌号KRonOS 2233的钛白粉2g)
 
光引发剂:4g(牌号Uyracure-261的芳茂铁盐类引发剂),
 
抗氧剂:1g(牌号为抗氧剂1076的抗氧剂),
 
助剂:3g(牌号BYK141的消泡剂1g;牌号TEGO 630的分散剂1g、牌号KBM-403的偶联剂1g)。
 
按照上述制备方法进行加料、混合、搅拌分散以及三辊研磨,至均匀均一再脱泡分装即得到产品。
 
制备实施例10
 
称取以下各组分:
 
环氧树脂:80g(牌号TTA182的脂环族环氧树脂30g;牌号CY184的脂环族环氧树脂30g;牌号YD-8125的双酚F环氧树脂20g),
 
环氧稀释剂:7g(牌号CURALITE OX的氧杂环丁烷),
 
增韧剂:10g(牌号JA-783的多元醇5g;牌号CTBN1300X8的丁腈橡胶5g),
 
填料:30g(牌号Type1055的滑石粉24g,牌号H20的气象二氧化硅2g;牌号CCR701的碳酸钙2g;牌号R-960的钛白粉2g)
 
光引发剂:5g(牌号Uyracure-261的芳茂铁盐类引发剂),
 
抗氧剂:0.8g(牌号为抗氧剂1076的抗氧剂),
 
助剂:1.8g(牌号BYK067A的消泡剂0.6g;牌号BYK9076的分散剂0.6g、牌号KBM-503的偶联剂0.6g)。
 
按照上述制备方法进行加料、混合、搅拌分散以及三辊研磨,至均匀均一再脱泡分装即得到产品。
 
对以上10个实施例制得的胶粘剂样品进行性能测试,主要测试其粘度、固化、剪切强度、耐水煮、透水率、卤素含量以及锑元素含量等性能。
 
具体测试方法如下:
 
粘度:使用NDJ-1旋转式粘度计,在25℃下测试胶液粘度。
 
固化:使用ETI UV能量计和UV灯,测试其初步UV固化定位所用的能量;使用烘箱和秒表测试其低温加热固化的温度和时间。
 
剪切强度:使用万能拉力测试机测试其玻璃粘玻璃的剪切强度;
 
耐水煮:使用水煮锅对其进行耐水煮测试;
 
透水率:使用WVTR-9003水蒸气透过率测试仪测试其OLED水汽阻隔膜水蒸气透过率;
 
卤素含量:使用Ux-220能量色散X荧光光谱仪测试其氯元素和溴元素的含量;
 
测试性能数据如表1。
 
表1本发明各实施例制备产物的各项性能测试表
 
通过表1的性能测试结果及对比可知,本产品可以实现先光照后低温热固化的方式进行固化,且各项性能优异,具有固化剂残留少、挥发分残留少、固化温度低、粘接力强、耐水煮、阻水汽阻氧性能佳等优点,且达到了无卤标准。克服了传统单组分环氧胶粘合剂有固化剂残留、挥发分残留、固化温度高以及能耗大效率低高等问题,是一款性能优异的OLED边框封装用环氧胶粘合剂。
 
技术特征:
1.一种OLED边框封装用环氧胶粘合剂,其由下列按照重量份数计算的组分组成:环氧树脂50-80份;环氧稀释剂5-10份;增韧剂5-10份;填料20-40份;光引发剂1-5份;抗氧剂0.1-1份;助剂0.3-3份;
 
所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚F环氧树脂中的一种或多种的混合物;
 
所述脂环族环氧树脂为两官能度含有两个环氧基团的饱和脂环结构的树脂,所述脂环族环氧树脂是下列物质中的一种或多种的混合物: 3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基碳酸酯、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酯、3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、双环戊二烯二环氧化物、4-(2,3-环氧丙氧基)-N,N-二(2,3-环氧丙基)苯胺、1,4-环己烷二甲醇双(3,4-环氧环己烷甲酸)酯以及环己烷-1,2-二羧酸二缩水甘油酯;
 
所述双酚F环氧树脂为低卤素双酚F环氧树脂;
 
所述环氧稀释剂为氧杂环丁烷、脂肪族缩水甘油醚中的一种或多种的混合物;
 
所述氧杂环丁烷为带羟基的氧杂环丁烷;
 
所述脂肪族缩水甘油醚是两官能度或三官能度的低卤素脂肪族缩水甘油醚,所述脂肪族缩水甘油醚是下列物质中的一种或多种的混合物:双官能度环氧稀释剂、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚、丙氧基甘油三缩水甘油醚;
 
所述增韧剂为多元醇、聚丁二烯橡胶、丁腈橡胶中的一种或多种的混合物;
 
所述聚丁二烯橡胶是下列物质中的一种或多种的混合物:端羟基液态聚丁二烯橡胶、均聚液态聚丁二烯橡胶以及液态聚丁二烯;
 
所述的填料为滑石粉、气相二氧化硅、碳酸钙、钛白粉中的一种或多种的混合物;
 
所述的光引发剂为阳离子光引发剂,所述的阳离子光引发剂为芳茂铁类光引发剂和六氟磷酸鎓盐类光引发剂;
 
所述抗氧剂为下列物质的一种或多种的混合物:β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、1,1,3-三 (2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基) 丁烷、硫代二丙酸双月桂酯、有机亚磷酸酯类;
 
所述助剂为消泡剂、分散剂以及偶联剂中的一种或多种的混合物;
 
所述的消泡剂为下列物质的一种或多种的混合物:破泡聚硅氧烷非水性乳液、破泡聚合物和聚硅氧烷溶液、含气相二氧化硅的有机改性聚硅氧烷、有机改性聚硅氧烷、含气相二氧化硅的二甲基聚硅氧烷、磷酸脂类疏水性消泡抑泡剂、丙烯酸酯类消泡剂、有机改性聚硅氧烷;
 
所述的分散剂为下列物质的一种或多种的混合物:高分子量共聚物烷基铵盐、含颜料亲和基团的嵌段共聚物、含胺基衍生物的高分子聚羧酸溶液、含高颜料亲和基团的改性聚醚;
 
所述的偶联剂为下列物质的一种或多种的混合物:γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
 
2.根据权利要求1所述的一种OLED边框封装用环氧胶粘合剂,其特征在于,上述OLED边框封装用环氧胶粘合剂的性能为:粘度:100~150Pa.s;UV固化条件:≤4J/cm2(主要波长365nm);热固化: 80℃*60min;透水率:<16g/m2*24h(60℃/90%RH);剪切强度≥15MPa;耐水煮≥8h;Cl≤900ppm,Br≤900ppm,且Cl+Br≤1500ppm。
 
3.一种制备如权利要求1所述的OLED边框封装用环氧胶粘合剂的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
 
步骤1:按照重量份数称取:环氧树脂50-80份;环氧稀释剂5-10份;增韧剂5-10份;填料20-40份;光引发剂1-5份;抗氧剂0.1-1份;助剂0.3-3份;步骤2:先将环氧树脂、环氧稀释剂、增韧剂、光引发剂、抗氧剂、助剂加入容器内,使用高速分散机搅拌分散均匀,然后边搅拌边加入填料,然后高速分散搅拌2-3小时,直至搅拌均匀;
 
步骤3:将搅拌均匀的胶液使用三辊研磨机进行三辊研磨,研磨两次至填料细度均一均匀。
 
技术总结
一种OLED边框封装用环氧胶粘合剂,其由下列按照重量份数计算的组分组成:环氧树脂50‑80份;环氧稀释剂5‑10份;增韧剂5‑10份;填料20‑40份;光引发剂1‑5份;抗氧剂0.1‑1份;助剂0.3‑3份;所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚F环氧树脂中的一种或多种的混合物;所述环氧稀释剂为氧杂环丁烷、脂肪族缩水甘油醚中的一种或多种的混合物;所述的光引发剂为阳离子光引发剂,所述的阳离子光引发剂为芳茂铁类光引发剂和六氟磷酸鎓盐类光引发剂。该OLED边框封装用环氧胶粘合剂使用先紫外曝光后加热的固化方式,具有固化剂残留少、挥发分残留少、固化温度低、粘接力强、耐水煮、阻水汽阻氧性能佳等优点,且达到无卤的标准。
 
技术研发人员:戚仁宏
受保护的技术使用者:深圳飞世尔新材料股份有限公司
技术研发日:2018.05.17
技术公布日:2018.09.18
 

 
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